Análisis de gases

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El control de los gases de combustión, tanto de consumo en fábrica, cuanto de los humos producto que se han de emitir a la atmósfera, es una operación importante de la ingeniería química. Las posibilidades de análisis de gases son muy amplias de manera que son muy útiles los aparatos para análisis de humos fundados en fenómenos puramente físicos, y especialmente los de lectura continua en instalaciones fijas.

Para medidas de control discontinuas se dispone actualmente de instrumental muy útil y preciso, específico para el gas a medir, que por medio de una jeringa de reacción proporciona la lectura inmediata sin ninguna complicación analítica.

De otro lado el mercado suministra equipos analíticos electrónicos, que proporcionan de manera continua, con presentación digital o gráfica el contenido concreto de interés. Con todo, el aparato clásico de Orsat sigue siendo el analizador tipo incluso para contrastar los métodos que no utilizan líquidos de absorción.

Es importante en las grandes industria para la verificación de los aparatos físicos de análisis de humos, y en una industria pequeña que tenga planteados problemas de control o de emisiones, es el único aparato que interesa, aunque solo sea por su bajo precio y costo de mantenimiento. Por esta razón se describe aquí, pues en otro caso, equipos mas sofisticados, bastará conseguir las instrucciones del fabricante.

Aparato de Orsat

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El primer equipo de sus características se debe a Regnault y Reiset que lo presentaron a la J. Ch. Soc. de Londres en 1853, si bien su modificación por Fisher sirvió de base a Orsat en 1875 para su perfeccionamiento; y aunque ha sufrido continuas y constantes modificaciones que mejoran la apreciación de los resultados, ha mantenido el nombre de ese último investigador.

Parece que el equipo de Afora es el mas usado en España. Como puede observarse, su uso se destina al análisi de componentes de una mezcla de gases de diversa naturaleza, aunque la aplicación más característica es la determinación de dióxido de carbono, oxígeno, hidrógeno, hidrocarburos pesados, metano, monóxido de carbono y nitrogeno.

Principio del analizador de gases

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Se trata de un análisis volumétrico restringido a la medición de volumenes de gases. Un volumen medido de una mezcla de gases, a presión y temperatura conocidas, se somete a la acción de reactivos químicos selectivos absorbentes (para separar en procesos sucesivos los distintos constituyentes, cuyas cantidades se determinan al ser eliminados de la mezcla, por la disminución de volumen).

Si no se dispone de un absorbente adecuado, (ej. metano), se puede mezclar con un exceso de otro gas (oxígeno), con el que reaccione químicamente, permitiendo determinar así el volumen que se produce.

Descripción del equipo

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El aparato se compone de una bureta con camisa de agua de 100 mL. de capacidad, conectada, mediante un tubo capilar múltiple a varios recipientes de absorción, que contienen sucesivamente diferentes soluciones absorbentes, y un horno de combustión que contiene un tubo de cuarzo, una resistencia eléctrica y un reostato de regulación. La bureta y el frasco del nivel con el cual esta unido, contienen agua débilmente acidulada y coloreada con un indicador (naranja de metilo). La muestra de gas se lleva al aparto pasando por una llave de tres vías.

Descripción de componentes

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Accesorios:

  • Terminal de la rampa por donde entra el gas.
  • Llave de paso con una salida posterior auxiliar utilizada para el purgado de las tuberìas y del aparato.
  • Bureta de 100mL. graduada en 1/5.

Cámaras.

  • De borboteo, para absorber el anhídrido carbónico con solución de potasa cáustica al 30%.
  • De contacto, para absorción de hidrocarburos pesados con agua de Bromo.
  • De contacto, para la absorción de oxígeno con solución de pirogalato potásico.
  • De borboteo, para la absorción del monóxido de carbono con solución de cloruro cuproso en ácido clorhídrico. Otra cámara de borboteo se utiliza para la solución agotada y otra para la solución reciente.

Horno de combustión.

compuesto de un tubo de cuarzo, la resistencia eléctrica, el reostato de regulación y la toma de corriente situadad a la derecha de la cámara. El conjunto tubo de cuarzo-resistencia va envuelto en un refrigerante de circulación de gas.

Bureta.

Unida en su parte inferior, por medio de un tubo de goma a un frasco en el que se colocan aproximadamente 200 mL. de agua destilada ligeramente acidulada con sulfúrico y unas gotas de anaranjado de metilo para que el nivel sea mas visible.

Equipos y Reactivos

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El único equipo que se necesita es un frasco toma muestras, si la muestra no se ha de tomar directamente del foco emisor.

Solución acuosa de potasa cáustica al 30% (para la absorción de dióxido de carbono).

Agua de bromo. Preparar una solución de bromo en una solución de bromuro de potasico al 10%(para absorción de hidrocarburos saturados).

Solución de pirogalato potásico. Solución de ácido pirogálico en potasa cáustica al 30% (para absorción del oxígeno).

Solución de hiposulfito sódico (Opcional. Si no se dispone de la solución de pirogalato, y en sustitución de aquella). Disolver 125g de hiposulfito sódico en una solución del 10% de hidróxido de sodio. No es estable.

Solución de cloruro cuproso amoniacal. Disolver 75 g de cloruro cuproso y 50g de cloruro de amonio en amoniaco. Completar hasta 1L. Se conserva con hilos de cobre en el interior. (Para determinación del monóxido de carbono).

Funcionamiento

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Consiste en llenar hasta sus correspondientes en rases todos los recipientes con sus reactivos respectivos.

Se carga el reactivo correspondiente a cada cámara sacando los depósitos inferiores de las mismas, llenándolos y volviendo a colocar con todas las llaves de la parte superior conectadas a la atmósfera. El tubo de cuarzo se desempalma de los dos manguitos de goma que los sujeta se rellena con óxido de cobre granulado, procurando que quede esponjoso.

A continuación se incomunican las cámaras y, dejando únicamente la llave conectada al aire, se levanta el frasco colector hasta que el agua teñida llene el tubo medidor.

Se cierra la llave de entrada a la bureta con la primera cámara y se baja el nivel del frasco colector; de esta forma se dejará subir el líquido contenido en la primera cámara hasta que llegue al enrase respectivo. Si antes de lograrlo, la bureta se hubiese vaciado se cerrará la válvula de entrada de la primera cámara y abrirá la llave de alimentación a la bureta para llenarla de nuevo y volver a proceder. La misma operación se repite con las demás cámaras. Finalmente se llena la bureta hasta el enrase que es el cero de la graduación.

Con el fin de facilitar el manejo del frasco colector y correr un menor riesgo de mezclar unos líquidos con otros, se recomienda el uso de pinza de Morh colocada en el tubo de goma que une la bureta con el frasco colector.